HJ 679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法

警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制时应在通风良好的环境中进行；操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定。

当取样量为2.0 g时，丙烯醛的检出限为0.4 mg/kg，测定下限为1.6 mg/kg；丙烯腈的检出限为0.3 mg/kg，测定下限为1.2 mg/kg；乙腈的检出限为0.3 mg/kg，测定下限为1.2 mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输

GB 17378.5海洋监测规范 第5部分 沉积物分析

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法

3 方法原理 密封在顶空瓶中的样品，在一定温度条件下，样品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈挥发至上部空间，并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中气相气体注入带有氢火焰检测器的气相色谱仪中进行分离和测定。以保留时间定性，外标法定量。

4 试剂和材料

4.1 实验用水

新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。使用前需经过空白检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。

4.2 氯化钠（NaCl)：优级纯。在400℃下烘4h，以除去可能的干扰物质，冷却后贮于磨口玻璃瓶内密封保存。

4.3 甲醇：色谱纯级。使用前需进行检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。

4.4 磷酸（H3P04)：优级纯。

4.5 基体改性剂

量取500m1实验用水（4.1)，滴加几滴磷酸（4.4）调节pH≤2，再加入180g氯化钠（4.2), 溶解并混匀。在无有机物干扰的环境中4℃以下密封保存。保存期为6个月。

4.6 甲醇中丙烯醛、丙烯腈、乙腈标准溶液：ρ=2000 mg/L