警告：试验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化合物，其溶液配制应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的顶空／气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。

当取样量为2 g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为2~3 μg/kg，测定下限为8~12 μg/kg。详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378.3海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输

GB 17378.5海洋监测规范 第5部分 沉积物分析

HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发，产生一定的蒸气压，并达到气液固三相平衡，取气相样品进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。

4 试剂和材料

4.1 实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备水，使用前需经过空白检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。

4.2 甲醇：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

4.3 氯化钠（NaCl)：优级纯，在马弗炉中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温后，贮于磨口棕色玻璃瓶中密封保存。

4.4 磷酸（H3PO4)：优级纯。

4.5 基体改性剂：将磷酸(4.4）滴加到100 ml实验用水中，调节溶液pH值小于2；再加入36 g氯化钠（4.3）混均。于4℃下保存，可保存6个月。