警告―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合巨家有关法规规定的条件。

1 范围

GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱-火焰光度检测器测定纺织品中30种有机磷农药（见附录A）残留量的方法。

本部分适用于纺织材料及其产品。

2 原理

试样经乙酸乙酯超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GC-FPD)测定，外标法定量，或用气相色谱一质谱测定和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。

3.1 乙酸乙酯：残留级。

3.2 丙酮：残留级。

3.3 无水硫酸钠；650℃灼烧3 h，冷却后贮于干燥器中备用。

3.4 有机磷农药标准品：纯度≥98%，见附录A。

3.5 标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机磷农药标准品，用丙酮分别配制成质量浓度为100 μg/mL的标准储备液。

3.6 混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。

注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为12个月，混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD),526 nm磷滤光片。

4.2 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。

4.3 超声波发生器：工作频率40 kHz。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 无水硫酸钠柱：7.5 cm×5 cm（内径），内装4 cm高无水硫酸钠。

4.6 锥形瓶：具磨口塞，100 mL。

4.7 浓缩瓶：具磨口塞，100 mL。

5 分析步骤

5.1 提取

取代表性样品，将其剪碎至5 mm×5 mm以下，混匀。称取2.0 g（精确至0.01 g）试样，置于100 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯，于超声波发生器中提取20 min。将提取液过滤。残渣再用30 mL乙酸乙酯超声提取5 min，合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收集于100 mL浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用丙酮溶解并定容至5.0 mL,供气相色谱测定或气相色谱-质谱确证和测定。